水、油和固相含量的測(cè)定

鉆井液固相含量測(cè)定儀是用來(lái)分離和測(cè)定水基鉆井液樣品中水、油和固相體積的儀器。在蒸餾器內(nèi)加熱已知體積的水基鉆井液樣品，使液相組份蒸發(fā)，而后使之冷凝并收集在帶刻度的接收器內(nèi)。液體體積直接從接收器中油相和水相的讀值確定?？偣滔囿w積（懸浮的和溶解的）從差值(樣品總體積－液相體積)得到。由于任何溶解的固相物都將留在蒸餾器內(nèi)，所以必須經(jīng)過(guò)計(jì)算才能確定懸浮固相體積。低比重固相和加重材料的相對(duì)體積 同樣可以計(jì)算得到。了解固相濃度和組成是水基鉆井液粘度和失水控制的基礎(chǔ)。

一、固相含量測(cè)定儀的結(jié)構(gòu)

1．加熱部件：具有足夠的功率以便使在15min內(nèi)將樣品溫度升至液相蒸發(fā)溫度以上，而不使固相溢出。

2．樣品杯：20mL 或50mL；

3．冷凝器：具有足夠的容量以便使油和水蒸氣在離開(kāi)冷凝器之前冷卻至蒸發(fā)溫度以下。

4．溫控器：能將蒸餾器的溫度控制在500℃±40℃范圍之內(nèi)。

5．液體接收器：量筒或帶刻度試管

二、測(cè)定程序

1．要確保蒸餾器的樣品杯、冷凝器及液體接收器在每次使用后已清洗、干燥并冷卻。在每次測(cè)定前，必須徹底清洗樣品杯內(nèi)部及蓋子。或應(yīng)定期用鋼絲毛輕輕擦光樣品杯內(nèi)部。在每次測(cè)定前，也應(yīng)用試管刷清洗冷凝管并干燥。一些物質(zhì)在冷凝管內(nèi)的堆積可能會(huì)降低冷凝效率并導(dǎo)致錯(cuò)誤的液相體積讀數(shù)。

注：所用蒸餾器不同，測(cè)定程序也有不同。完整的測(cè)定程序參見(jiàn)生產(chǎn)廠的說(shuō)明書(shū)。

2．有代表性的水基鉆井液樣品并使之冷卻到約26℃。將樣品通過(guò)馬氏漏斗粘度計(jì)篩網(wǎng)以清除堵漏材料、較大的鉆屑或巖塊。

如果樣品含有氣體，應(yīng)在約30mL樣品中加入2～3滴消泡劑并緩慢攪拌2～3min以清除這些氣體。

3．樣品杯和冷凝器的螺紋處涂上薄薄一層硅酮潤(rùn)滑脂。這樣，既可防止蒸汽在螺紋處滴漏失，也有利于測(cè)試結(jié)束后拆卸和清洗儀器。

4．將除泡后的鉆井液樣品注滿蒸餾器樣品杯。小心蓋上樣品杯蓋子，使過(guò)量的鉆井液從蓋子上的小孔中溢出以確保樣品杯內(nèi)的樣品體積準(zhǔn)確。蓋緊蓋子，擦掉樣品杯和蓋子外面溢出的樣品。要確保擦過(guò)的鉆井液杯螺紋處仍有一層硅酮潤(rùn)滑脂，且蓋子上的小孔未被堵塞。輕輕取下杯蓋將粘在杯蓋面上的樣品刮回樣品杯中。

5．將蒸餾器樣品杯擰緊到上套筒上，最后將加熱棒擰緊至蒸餾器上。

將蒸餾器引流管插入固相箱體側(cè)面小孔內(nèi)，并把潔凈、干燥帶液體接收器放置在冷凝器排出口下面。

6．通電加熱并觀察從冷凝滴下的液體。在收集不到任何冷凝物后，繼續(xù)加熱10min。

7． 蒸餾完畢，切斷電源。觀察液體接收器內(nèi)是否有固體物質(zhì)，如果有，證明鉆井液沸溢出樣品杯，則必須重復(fù)試驗(yàn)。

8．待液體冷卻至室溫后，讀取液體接收器內(nèi)的水和油的體積。記錄所收

9．冷卻后，取下并卸開(kāi)蒸餾器，用刮刀刮凈杯內(nèi)及加熱棒上的全部固體成分。

10．試驗(yàn)完畢，將樣品杯、量筒等洗凈，放置至干燥地方保存。

三、計(jì)算

1．水體積百分?jǐn)?shù)（%）：

             Vw  ＝ 100×(水體積)/ (樣品體積)

             式中：Vw 水體積百分?jǐn)?shù)。

2．油體積百分?jǐn)?shù)（%）：

              Vo  ＝100×(油體積)/ (樣品體積)

              式中：Vo 油體積百分?jǐn)?shù)。

3．固相體積百分?jǐn)?shù)（%）：

              Vs ＝100－(Vw ＋Vo )

           式中：Vs 固相體積百分?jǐn)?shù)；

              Vw 水體積百分?jǐn)?shù)；

              Vo 油體積百分?jǐn)?shù)。                                                                                                                             

四、注意事項(xiàng)：

1．蒸餾結(jié)束前，溫控器指示燈亮表示恒溫，以不再有水滴出為準(zhǔn)。

2．油和水界面不清時(shí)，可加入2~3滴破乳劑以改善其液面清晰度。